ICP-MS日常维护保养的方法

更新时间：2023-06-03

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进样系统
1、蠕动泵
进样蠕动泵管的好坏直接影响信号的稳定性,所以应经常检查,定期更换。排废液管使用期限可以长一些。但也必须经常检查,以防排废不畅,引起雾室内废液聚集,影响信号并最终导致等离子体熄火。同时如果管子老化破裂,酸溶液会腐蚀蠕动泵。仪器运行期间可以观察进样管和排废管内的气泡以判断进出是否正常。如果喷入高浓度的有机溶剂,应该换成有机溶剂专用泵管。分析完毕切记松开泵管。

2、雾化器和雾化室
雾化器和雾室应定期清洗。注意同心气动雾化器最好不要采用超声波清洗或放在玻璃烧杯中煮沸清洗, 以免损坏雾化器内注入管。交叉气动雾化器可以采用超声波清洗。清洗液可根据情况采用一般清洗玻璃器皿的洗液,或一定浓度的热王水或硝酸、盐酸浸泡清洗,最后用去离子水充分洗净。注意不要让雾室的O型环接触到酸液。如雾化室内壁出现挂水珠现象，一般可喷入1%的HF溶液1min, 但刚喷完后不能立刻分析硼硅等元素。
同心雾化器容易出现堵塞现象, 仪器运行期间注意观察内标元素的信号, 如信号明显降低, 而雾化器压力有显著变化 (增大) , 应考虑雾化器堵塞的可能性。如雾化器压力降低, 则可能漏气或雾化器损坏。
   雾化器的堵塞可能有两个原因：第一种类型的堵塞是由于含高盐量的样品中盐类在雾化器的环状气流通道形成盐分结晶引起的。这干扰了雾化器的运转, 并可能使信号减小, 最终将导致雾化器无法工作。
    然而, 在此情况发生之前, 向系统中引入一些蒸馏水可逐渐地使这个盐析过程逆转。但一旦雾化停止, 则需对沉积的盐分进行机械处理或清洗雾化器。所以, 建议在使用同心雾化器开始和结束的时候利用酸空白和去离子水对雾化器冲洗几分钟。这样可以确保样品不在雾化器毛细管内沉积或者结晶。
   第二个原因可能是悬浮固体堵塞在中间的样品提升细毛细管 (约0.3mm直径) 中。
避免雾化器堵塞的途径有:
⑴在氩气管路中安装一个过滤装置, 在线过滤氩气瓶或气路中可能存在的颗粒物;
⑵过滤有悬浮物的样品溶液;
⑶清洗雾化器。可用3% ～5%的王水溶液在线清洗。如雾化器喷嘴由于高盐积累引起的堵塞可以通过清洗解决, 如属于溶液中悬浮颗粒物堵塞, 则一般需要疏通。
常用的疏通方法有:
⑴在喷嘴处接入压缩空气 (15～30psig)“反吹"喷嘴和环面，利用手指堵住进样口和载气口，突然释放进样口以清除毛细管颗粒堵塞或突然释放载气口以清除载气颗粒堵塞。
⑵将一段合适的塑料管一头套在雾化器的出口处，另一头套在一个装有蒸馏水的洗瓶的出口端，用手挤压洗瓶，使产生的压力水柱将堵在管内的颗粒物反冲出去。
⑶对于硅类颗粒的堵塞，可以使用氢氟酸 (HF3%～5%) 清洗，吸取清洗液5～10s后立即用清水冲洗。利用显微镜检查堵塞状况，重复3～5次。
氢氟酸有毒性, 使用时应具备相应的保护措施;
氢氟酸清洗时间和浓度要准确控制, 清洗完毕后要清除氢氟酸并使雾化器干燥以防止氢氟酸对石英的腐蚀。
⑷将雾化器喷嘴浸入浓硝酸，加热到100℃以上，驱除毛细管内的清洗液并更换溶液重新清洗，清洗完毕后用蒸馏水清洗、干燥。
浓硝酸有强烈的腐蚀性，需要适当的保护措施;
不要使用含铬的酸进行清洗，否则吸附在玻璃上的痕量铬会对分析造成影响。
⑸还有一个比较有效的办法就是采用一根较硬的人发丝从雾化器的出口处小心伸进去，将颗粒物反捅出去。切忌采用金属丝或洗涤用毛刷丝或塑料丝。

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